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fut faite par Klaproth de l'argent rouge de Andreasberg en a déterminé la composition ainsi qu'il suit :

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Mais cette analyse ainsi que celles faites par d'autres chimistes n'ont fourni aucune preuve positive de l'existence de l'oxigène dans le minéral : on s'est contenté seulement de prendre pour de l'oxigène la perte obtenue dans l'analyse. Par conséquent, la présence ainsi que la proportion de l'oxigène n'étant encore appuyées que sur des bases incertaines ou insuffisantes, et d'ailleurs les résultats de ces recherches n'étant pas d'accord avec les proportions déterminées, on pouvait espérer qu'une nouvelle analyse de cette substance ne serait peut-être pas sans intérêt.

J'ai eu nouvellement l'occasion de faire quelques expériences sur l'argent rouge de Andreasberg, dans le laboratoire de M. Berzelius, et je me suis proposé de les soumettre ici au jugement du lecteur.

D'abord, j'ai essayé, au moyen de l'acide muriatique délayé, d'extraire le prétendu oxide d'antimoine : le minéral, en morceaux très-purs, fut réduit en poudre trèsfine (1), et traité avec l'acide muriatique délayé avec

(1) La pulvérisation de ce minéral offre quelque difficulté, parce que la poudre devient à la fin presque écailleuse, et

de l'eau, jusqu'au degré suffisant pour ne pas décomposer le sulfure d'antimoine; ce qu'il est facile de reconnaître, au moyen d'un papier sur lequel on a écrit avec de l'acétate de plomb; mais j'ai trouvé que l'acide muriatique ainsi délayé ne pouvait dissoudre aucune partie du minéral.

J'ai voulu ensuite traiter le minéral avec du gaz hydrogène au moyen de la chaleur, dans l'espérance que l'hydrogène réduirait l'oxide d'antimoine supposé, et produirait de l'eau dont le poids servirait à déterminer la quantité de l'oxigène. Mais pour me convaincre préalablement si je pouvais compter sur le résultat de cette expérience, j'en ai fait une semblable sur une combinaison artificielle de sulfure et d'oxide d'antimoine.

L'appareil dont on s'est servi était à-peu-près construit comme celui employé par M. Berzelius pour l'analyse des mines de nickel (1), et se composait, 1° d'un matras de verre dans lequel le dégagement du gaz hydrogène se faisait par la dissolution du zinc dans l'acide sulfurique; 2o d'un tube contenant du muriate de chaux fondu pour sécher le gaz; 3° d'une petite boule soufflée sur le milieu d'un tube de baromètre; en sorte que le tout avait la forme de DE jusqu'à F dans la figure appartenant au Mémoire cité de M. Berzelius; 4° d'un petit récipient construit de la même manière que la petite boule dont on vient de parler; et 5o d'un second tube contenant du

la division mécanique ultérieure s'opère très-péniblement, même au-dessous de l'eau.

(1) Annales de Chimie et de Physique, juin 1821, pag. 239 et 245.

muriate de chaux. Toutes ces parties étaient réunies les unes aux autres par des tubes de gomme élastique, dans. l'ordre où on vient de les énumérer; et la petite boule, ainsi que le récipient et le second tube de muriate de chaux, étaient tous exactement pesés.

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De l'acide antimonieux (deutoxide d'antimoine), séparé du sous-antimonite de potasse par l'acide nitrique, fut mêlé avec de l'antimoine métallique à parties égales, et mis dans un petit matras dont le col fut allongé, à l'aide de la lampe, en tube capillaire. Le matras fut mis dans un bain de sable, et chauffé au rouge pendant dix minutes. Le matras ayant été cassé après l'opération, on trouva sublimés dans la voûte des cristaux blancs ou blancs-jaunâtres, de formes différentes, savoir des octaèdres et des prismes en forme d'aiguilles, qui étaient probablement des oxides différens de l'antimoine. La masse au fond du matras était formée, en dessous, d'un culot métallique, et au-dessus, d'oxide qui formait une masse grise-jaunâtre fondue. C'est avec le culot métallique, mêlé avec 40 pour cent de soufre pur, qu'on a préparé le sulfure d'antimoine : l'excès de soufre a été chassé par la chaleur.

:

L'oxide qui était au-dessus de l'antimoine ayant été pulvérisé, fut mêlé exactement avec le sulfure d'antimoine dans la proportion désignée par la formule Sb+2SbS3, que M. Berzelius a proposée pour l'antimoine oxidé sulfuré (Haüy) comme la plus probable, savoir 100 parties de sulfure avec 43,2 parties d'oxide. On mit dans un petit matras une portion de ce mélange, qui, après avoir été doucement chauffée, pesait 2,335 gram. Le matras ayant été exposé à la flamme

d'une lampe à esprit-de-vin, à une chaleur d'un rouge sombre, le mélange se fondit parfaitement, et donna après le refroidissement le même poids de 2,335 gr. Le produit de cette opération fut une masse vitreuse d'un éclat métallique et d'une couleur gris de fer, tirant un peu sur le rouge, très-semblable à celle des variétés plus sombres de l'antimoine oxidé sulfuré. Elle paraissait être opaque, mais sur les côtés du matras où elle était montée, et formait une pellicule mince, elle était translucide et avait une couleur rouge-jaunâtre. Pulvérisée, elle prit une couleur brune-rougeâtre. La masse, fondue, n'ayant point changé de poids, il était évident que pendant la combinaison nulle séparation de soufre ou d'oxigène n'avait pu avoir lieu.

Une portion de cette combinaison pulvérisée et dụ poids de 18,27 fut mise dans la petite boule appartenant à l'appareil ci-dessus décrit ; les tubes de gomme élastique furent liés à ce matras, les autres parties de l'appareil ayant été auparavant arrangées. Après que le gaz hydrogène se fut dégagé un peu de temps, de manière que l'air atmosphérique devait être chassé de l'appareil, on chauffa peu à peu la matière à l'aide de la lampe à esprit-de-vin. Bientôt l'eau commença à se former et à se déposer dans le récipient. Lorsque l'opération eut duré deux à trois heures, la masse antimoniale avait dissous et pénétré le verre de la boule; en sorte qu'une flamme de soufre se manifestait au dehors de la boule. Le feu fut donc retiré, et l'opération interrompue. Pendant toute l'expérience il s'était dégagé du gaz hydrogène sulfuré, qui, par un tube courbé réuni au dernier tube de muriate de chaux, fut recueilli dans de l'eau

mêlée avec de l'ammoniaque, pour empêcher sa dispersion dans l'air. Dans le récipient était restée une portion d'eau qui pesait 0,04 gr.,; mais une quantité plus considérable s'était déposée sur le muriate. Dans le matras, on a trouvé un résidu qui était pour la plus grande partie de l'antimoine métallique avec un petit reste de soufre.

Après qu'il fut ainsi prouvé que le gaz hydrogène pouvait réduire l'oxide d'antimoine dans sa combinaison avec le sulfure d'antimoine, on entreprit la même opération avec 18,504 d'argent rouge, et on recueillit et on décomposa tout le gaz hydrogène sulfuré qui se forma, pour déterminer la quantité de soufre par la même expérience. Pour cet effet, on fit passer les gaz qui se dégagèrent dans quatre flacons, dont les deux premiers contenaient une dissolution de sulfate de cuivre, et les deux derniers une dissolution du même sel à laquelle on avait ajouté de l'ammoniaque en excès.

Après que le dégagement du gaz hydrogène eut duré un peu de temps, et que l'air atmosphérique dut être parfaitement chassé, on chauffa modérément l'argent rouge à la flamme de la lampe à esprit-de-vin, et le courant du gaz hydrogène fut dirigé d'une manière douce et lente. D'abord, il se forma une fumée pâle qui poussait par l'ouverture du tube de la petite boule, mais qui cessa quelques instans après, sans laisser aucune trace de son existence. Le gaz hydrogène sulfuré commença bientôt à se former, et donna de suite naissance à un précipité noir dans le premier flacon, ensuite dans le second, successivement dans le troisième, et enfin aussi un peu dans le quatrième : il ne s'était pas condensé dans le récipient la moindre trace d'eau, mais une substance

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